關(guān)鍵詞：靜態(tài)流動模式、PMMA、分子量分布

BeNano靜態(tài)流動模式適用于與凝膠滲透色譜GPC/SEC連接使用，其中GPC設(shè)備可以配置一個示差折光檢測器或者一個紫外檢測器，它可以依據(jù)樣品組分的大小將每個組分分離，并依次流出。

BeNano靜態(tài)流動模式的光散射測試中，使用PD檢測器收集樣品散射光強度信號，同時收集示差折光檢測器或者紫外檢測器信號，計算每個流出組分對應(yīng)的濃度，結(jié)合流出組分的散射光強信息和濃度信息計算得到每個流出組分的絕對分子量，繼而得到重均平均分子量Mw、數(shù)均平均分子量Mn、Z－均平均分子量Mz和分子量分布信息。需要指出的是，與凝膠色譜傳統(tǒng)校正得到的相對分子量不同，通過靜態(tài)光散射技術(shù)得到的分子量是樣品的絕對分子量信息。

在這個應(yīng)用中，我們將BeNano主機與SEC前端相連接，檢測了多個PMMA樣品的分子量和分子量分布信息。

原理和設(shè)備

測試采用丹東百特BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位儀，儀器使用波長671 nm、功率50 mW的激光器作為光源，在90°進(jìn)行光散射信號收集。測試使用了27μL 低容量流通池作為檢測池。利用BFC-1信號采集器收集前端SEC設(shè)備的示差折光檢測器輸出的模擬信號。

樣品制備和測試條件

將一組窄分布PMMA樣品溶解在THF中，攪拌至完全溶解。樣品信息如下：

通過前端SEC進(jìn)行進(jìn)樣，分離。分離后的樣品組分逐一進(jìn)入RI檢測器和BeNano進(jìn)行信號收集。BeNano溫度控制在25℃，基本與室溫一致。

測試結(jié)果和討論

圖1為RI信號和90°光散射信號的流出曲線，通過曲線可以看出光散射檢測器信噪比良好，通過對流出曲線做基線和積分線來分析原始信號，得到每個樣品的分子量Mn、Mw和Mz的信息。圖2顯示了分子量的流出曲線，通過曲線可以看出樣品峰內(nèi)分子量分布在一個較窄范圍內(nèi)，這與標(biāo)樣窄標(biāo)的性質(zhì)相符合。

由于檢測的PMMA均為窄分布樣品，分布較窄，因此僅僅將Mw列于表1中，并通過圖2將BeNano靜態(tài)流動模式的分子量與標(biāo)稱值進(jìn)行作圖。通過對比可以看出BeNano靜態(tài)流動模式的結(jié)果與光散射標(biāo)稱值一致性較好。在較高分子量范圍，大約86萬仍能夠得到準(zhǔn)確結(jié)果。

結(jié)論

在該應(yīng)用報告中，利用BeNano靜態(tài)流動模式檢測了一系列PMMA標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子量信息，通過結(jié)果可以看出，BeNano靜態(tài)流動模式得到的分子量結(jié)果與標(biāo)稱值一致性較好。這充分證明了BeNano流動模式對于分子量檢測的強大能力。